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液相色譜柱使用和維護(hù)(5)解讀色譜柱的柱效報(bào)告和填料批次證明書
更新時(shí)間:2020-03-12   點(diǎn)擊次數(shù):4073次

大曹三耀的CAPCELL PAK 色譜柱,來自于“山川異域,風(fēng)月同天”日本,傳承了日本優(yōu)良的工匠精神!

 

填料包膜技術(shù)研發(fā) ? DAISOGEL填料生產(chǎn) ? CAPCELL PAK 色譜柱裝填 ? 出廠檢驗(yàn),整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈都是在大阪曹達(dá)的尼崎和京都工廠生產(chǎn)完成,全都是櫻花的味道喲~~

 

在本期《液相色譜柱使用與維護(hù)》課程里,我們一起來解讀色譜柱的出廠性能評價(jià)報(bào)告里面都有哪些參數(shù)。

 

本次課程分成了五個(gè)小節(jié): 

 

1. 色譜柱的安裝和連接    ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看

2. 色譜柱的使用注意事項(xiàng)  ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看

3. 色譜柱的沖洗.             ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看

4. 色譜柱的保存              ? 點(diǎn)擊左側(cè)回看 

5. 色譜柱的性能評價(jià)

 

No.5

色譜柱的性能評價(jià) 

 

我們每一支色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴(yán)格地檢驗(yàn),柱盒中都藏著它們的柱效報(bào)告和填料批次證明書。

 

現(xiàn)在我們以常見的C18色譜柱為例,一分鐘帶您讀懂柱效報(bào)告和填料批次證明書。

 

  色譜柱的柱效報(bào)告

 

色譜柱柱效報(bào)告,匯集了產(chǎn)品的基本參數(shù)、出廠測試條件及結(jié)果

 

1) 色譜柱的類型: CAPCELL PAK C18 MGII,聚合物包被型C18色譜柱。

2) 色譜柱規(guī)格:柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,填料粒徑S5,即5um.

3) 色譜柱柱號(hào):好比是色譜柱的身份號(hào)碼,每支柱子的號(hào)碼都是不同的。

4) 填料批次號(hào):號(hào)碼可用于填料批次查詢,填料好比色譜柱的心臟,同一批次填料可以裝填多支柱子;如果您需要批次間考察,大曹三耀可以提供3個(gè)不同批次的填料。

5-9) 該款色譜柱的測試條件:在色譜柱驗(yàn)收,或者使用一段時(shí)間懷疑色譜柱柱效下降時(shí),可照該方法重新測定柱效,確認(rèn)色譜柱自身性能。

10)  測試樣品:尿嘧啶、苯甲酸甲酯、甲苯、萘, 樣品溶劑為乙腈:水(60:40);色譜峰1234分別為這四種樣品的出峰情況,可作為對照使用。

11)  理論塔板數(shù)(以第四個(gè)峰計(jì)算):該款柱子以萘的理論塔板數(shù)計(jì)算;不同的色譜柱可能使用不同的樣品峰計(jì)算,請注意查看報(bào)告,并結(jié)合實(shí)際分析項(xiàng)目進(jìn)行比對,確定色譜柱是否可用。

12)  色譜柱壓力:該壓力不包含LC的系統(tǒng)壓力,有關(guān)色譜柱壓力方面的問題,其請您查看文章壓力升高那些事》。

13) 色譜柱終保存溶劑:即柱子出廠時(shí)的保存溶劑,如果柱子長期不需要使用,可以按照該條件保存,更詳細(xì)的保存方法,請您查看文章《色譜柱的保存》。 

 

  填料批次證明書

 

大曹三耀使用多種驗(yàn)證方法,以確保填料的穩(wěn)定性。如果您購買的是MG、UG系列的C18色譜柱,除柱效報(bào)告單外,在色譜柱柱盒中您還將收到一份填料批次證明書。

 

這份證明書匯集了該批次填料在性能驗(yàn)證中的各種結(jié)果,主要包括填料粒徑檢查、比表面積、孔徑、殘留金屬離子、分離保留性能等等一系列測試結(jié)果,充分保證該批次填料性能。

 

請您滑動(dòng)翻閱 CAPCELL PAK“戶口本”

 

1)粒徑(mean particle diameter):在其他條件相同的情況下,粒徑越小,分離越快,柱效越高,但柱壓相對會(huì)高一些。

 

2)孔徑(median pore diameter):孔徑小,則含孔率高,比表面積大,載碳量高;色譜柱填料孔徑大小需和分子大小相匹配,保證分子自由進(jìn)出填料孔并與孔內(nèi)表面的鍵合相進(jìn)行分離分配,通常要求孔徑直徑是分子直徑的3倍以上,一般小分子使用80—120Å,大分子使用300Å。Å讀作埃,1Å等于負(fù)10次方米,10Å=1nm。

 

3) 比表面積(surface area):指的是每克填料的表面積,與粒度和含孔率有關(guān);比表面積大,會(huì)增加樣品與鍵合相之間的反應(yīng),增加保留和分離度比表面積小則可以縮短分析時(shí)間和平衡時(shí)間,并不是比表面積大或者小就更好,需要選擇合適的比表面積。

 

4) 含碳量(carbon content):基質(zhì)表面鍵合相的比例,載碳量高,適合分析非極性化合物。

 

5) 殘留金屬離子(metal contents):一般金屬離子的含量越少越好,因?yàn)楣枘z表面的金屬離子和硅醇基會(huì)導(dǎo)致化合物保留變大,這種二次保留效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾;CAPCELL PAK 采用高純度硅膠和聚合物包被技術(shù),極大程度消除了金屬離子殘留的影響。

 

6) 耐酸/堿性能(acid/alkall resistance):一般填料的耐酸堿性能越高越好,能夠適應(yīng)更寬范圍的pH,便于方法開發(fā)中pH調(diào)試,滿足苛刻的檢測條件,使用壽命更長。

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